碳素材料灰分含量測定方法:
4.1分析天平:感量0.1 mg。
4.2瓷方舟:尺寸應不小于60 mm× 25 mm× 16 mm。
4.3玻璃干燥器:內裝變色硅膠。
4.4坩堝鉗。
4.5高溫爐:帶有調溫裝置,能保持850℃+10℃,并附有熱電偶和溫度指示儀表。高溫爐后壁具有插人熱電偶的圓形孔??椎奈恢脩篃犭娕嫉臒峤佑|點在爐中恒溫區內,爐門有一圓孔,直徑15mm~20mm。5試樣的采取與制備
5.1炭素材料取樣按照GB/T 1427規定進行。
5.2將5.1采取的試樣制備成粒度不大于20 mm,質量不小于0.5 kg試樣。
5.3將5.2規定的試樣用四分法縮分,取50 g~60 g進行細碎,全部通過0.15 mra網孔的標準篩網。
5.4將5.3規定的試樣進行空氣干燥處理,空氣干燥方法為:將試樣放入盤中,攤成均勻的薄層,于溫度不超過50℃下干燥,達到空氣干燥狀態。
5.5炭糊試樣粒度為0.5 ml Tl 。電解后的底塊試樣,制樣時要除掉表面電解質,粒度為0.2 mm。
GB/T 1429—20096試驗步驟
6.1在預先已恒重的瓷方舟內,稱取3 g試樣至0.1 mg。均勻鋪平,放在850℃士10℃高溫爐前邊緣上進行預熱,以后逐漸將瓷方舟移人恒溫區內。灼燒3 h,取出瓷方舟,放在石棉板上,在空氣中冷卻5 mi n~10mi n,再放人干燥器內,冷卻至室溫,稱量。
6.2恒重檢查:每次灼燒不少于30 mi n,直至兩次稱量誤差小于0.001 g為止。
計算時取數據。注:試樣灰分值大于1蹦時,稱取1 g試樣。
7結果計算
7.1空氣干燥試樣中灰分含量按式( 1) 計算:Ad一塑[ 2業× 100mo式中:An——空氣干燥試樣的灰分,質量分數(%);砒——空氣干燥試樣的質量,單位為克(g);m-——瓷方舟的質量,單位為克(g);,,z?!茻蠡曳趾痛煞街鄣馁|量,單位為克(g)。
7.2計算值取小數點后兩位。數值修約按GB/T 8170規定進行