煤炭全硫含量的測定方法有以下幾種方法:
方法1:艾氏卡法
方法原理:方法原理
將試樣與混合,在溫度下灼燒,使試樣中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫,硫的氧化物再與碳酸鈉及氧化鎂作用生成硫酸鹽,然后加入氯化鎖溶液與其作用生成硫酸鎖沉淀,根據硫酸欽的質量計算炭素材料中的全硫含量。
儀器和設備:
1.分析天平:感量0.0001g。
2.托盤天平:感量0.01g。
3. 箱形高溫爐:帶有測溫和控溫裝置,能保持溫度850土10七,爐子后塑描入熱電偶的小孔位置應使熱電偶的測溫點處于恒溫區的中部,并距爐底20mm~30mm,唐部有一導出廢氣的小孔。
4. 干燥器:內裝變色硅膠。
5.燒杯:400mL。
6.玻璃漏斗。
7.瓷堆鍋:20mL,30mL。
方法2:高溫燃燒法(快速法)
方法原理:
將試樣置于1250℃高溫管式爐中,通氧氣或空氣進行高溫燃燒,使試樣中的硫生成硫的氧化物,被過氧化氫溶液吸收,生成硫酸溶液,用氫氧化鈉標準溶液滴定,計算炭素材料中全硫含量。
儀器設備
1.高溫管式爐:用硅碳管或硅碳棒加熱,帶有控溫裝置,使爐溫能保持在1250±10℃的范圍內。
2.燃燒管:用剛玉、石英或高溫瓷制成,一端外徑22mm,內徑19mm,長約690mm,另一端外徑10mm,內徑約7mm,長約60mm,管總長約750mm。
3.燃燒舟:用高溫瓷或剛玉制成,長77mm,上寬12mm,下寬9mm,高8mm。
4.吸收瓶;錐形燒瓶,容積125mL。
5. 鎮鉻絲推棒:直徑約2mm,長650mm,一端做成直徑10mm圓環;另一端彎成小直鉤。
6.硅橡膠管:外徑11mm,內徑8mm,長約80mm。
7.干燥塔:250mL,下部裝有2/3堿石棉,上部為1/3氯化鈣。
8.洗氣瓶:內裝40%NaOH溶液。
9.氧氣鋼瓶:并帶有減壓表。
10.流量計:玻璃轉子流量計,流量為(0~120mL)/min。
11.攪拌棒:直徑1mm銅絲取100mm,一端做成(寬×高)3mm×5mm環狀。
方法3:庫侖滴定法
方法原理:碳素材料試樣在催化劑作用下,于空氣流中 燃燒分解,碳素材料中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行測定,根據電解所消耗的電量計算炭素材料中全硫的含量。
儀器設備:庫侖測硫儀
庫侖測硫儀由管式高溫爐、電解池、電磁攪拌器、硫控制儀器、凈化裝置、燃燒管、燃燒舟、送樣裝置組成。
以上三種測定全硫含量的測定方法,其中庫侖滴定法采用的庫侖測硫儀設備,自動化強,測量準確,減少了人工操作的誤差。